Laporan Percobaan 5: Ektraksi Kafein Dari Daun Teh
ABSTRAK
Percobaan ini bertujuan untuk
mendapatkan kafein dari teh kering dan untuk menentukan kadar kafein dari daun
teh. Kafein merupakan alkaloid yang mengandung nitrogen dan memiliki properti
basa amina organik. Kafein dapat larut dalam pelarut organik seperti CaCO3
dan dalam air. Kafein juga dapat terikat oleh senyawa non polar seperti
kloroform. Kloroform dapat memisahkan kafein dari zat lain di dalam teh.
Pemisahan kafein dari teh dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi adalah
mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air oleh suatu pelarut yang tak
dapat campur dengan air sehingga dapat dipisahkan.
Percobaan ini dilakukan dengan
menggunakan metode ekstraksi bertahap (batch) dan prinsip hukum distribusi
dimana zat yang di ekstraksi di larutkan dalam dua pelarut yang tidak saling
larut sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan dirinya terhadap ke
dua pelarut itu dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi
kedalam pelarut yang memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan
sejenisnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan kafein dari daun teh
yang dianalisa tidak sesuai dengan kandungan kafein dalam teh yang seharusnya,
pada percobaan ini didapat kadar kafein sebesar 1,06% saja yang semestinya kandungan
kafeinnya hanya berkisar antara 2-5% saja.
Kata kunci:
teh, ekstraksi, kafein, hukum distribusi.
PERCOBAAN
5
EKTRAKSI
KAFEIN DARI DAUN TEH
5.1 PENDAHULUAN
5.1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1.
Mendapatkan kafein dari daun teh dengan
cara ektraksi menggunakan pelarut air dan kloroform.
2.
Menentukan kadar kafein dari daun teh.
5.1.2 Latar Belakang
Ektraksi
dapat dilakukan pada daun teh agar dapat menentukan kadar kafeinnya. Ekstraksi sendiri
adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat
terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Dalam melakukan
ekstraksi bisa dilakukan dengan tiga metode dasar pada ektraksi cair yaitu
ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi
kontinyu, dan ekstraksi counter current.
Dalam ekstraksi sering
menggunakan hukum distribusi Nerst dalam analisisnya. Hukum Distribusi Nernst
ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi
tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu
konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD),
jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Aplikasi
ektraksi dalam industri seperti ektraksi phenol dari larutan coal tar. Selain itu, ektraksi digunakan
sebagai operasi komplementer.
.
5.2 DASAR TEORI
Kafein merupakan jenis alkaloid
yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat,
dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan
rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9
(larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein
terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak
langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek
samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan
denyut jantung tak beraturan (tachycardia)
(Hermanto, 2007).
Banyak senyawa nitrogen
dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak
dari dalam bahan tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa ini disebut alkaloid
yang artinya mirip alkali. Setelah ektraksi, alkaloid bebas dapat diperoleh
dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010).
Alkaloid adalah basa
organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada
5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan senyawa
metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang
memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa
bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai
bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat
heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah
terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa
aromatik, contohnya colchicine (Utami, 2008).
Ekstraksi adalah
pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut
antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut
tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan
padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan
dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya
saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap
panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi
yang terlalu rendah (Suparni, 2009).
Pada sistem heterogen,
reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih. Jadi pada sistem heterogen dapat
dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara padat dan cairan. Cara yang
paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada sistem heterogen adalah
menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi pada fase yang sama.
Kesetimbangan heterogen
ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara lain fase kesetimbangan fisika dan
kesetimbangan kimia. Kesetimbangan heterogen dapat dipelajari dengan 3 cara :
a. Dengan
mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk kesetimbangan
kimia yang berisi gas.
b. Dengan
hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2 pelarut.
c. Dengan
hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.
Hukum distribusi adalah
suatu metode yang digunakan untuk menentukan aktivitas zat terlarut dalam satu
pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain diketahui, asalkan kedua
pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-faktor yang
mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:
1. Temperatur
yang digunakan. Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume
titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.
2. Jenis
pelarut. Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka akan
sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan
nilai k.
3. Jenis
terlarut. Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau
higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut),
akibatnya mempengaruhi harga k.
4. Konsentrasi.
Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k. Harga K berubah
dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung jenis pelarutnya
dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya berlaku bila zat
terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas hanya berlaku
untuk komponen yang sama.
Hukum distribusi banyak
dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan tetapan kesetimbangan.
Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri
di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah
kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam
kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut
koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi
reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut
mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan lebih
berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total komponen
senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi
(D).
Teknik
ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan
ekstraksi counter current. Ekstraksi
bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan
pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan
diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan
dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan
ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang dilakukan. Hasil yang
baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah
pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan
distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah
corong pemisah (Day, 2002).
Ekstraksi adalah proses
penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat
terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik
ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk
zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk
kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan
preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium.
Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi
soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses
penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut
lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu
komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan
pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya
yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan
dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas,
maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan
distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan
distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam
ekstraksi yaitu:
1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut
juga proses pengocokan
Hampir dalam semua
reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui proses ekstraksi
(penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut
organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa
dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini
dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan
senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk
dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa
dipergunakan dalam :
Ø Pembuatan
ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
Ø Pembuatan
anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.Bahan yang
akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya
dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka
pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong
pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik
bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan ekstraksi
jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:
2). Ekstraksi jangka panjang
Ekstraksi jangka
panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam
tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam
seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang
dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet.
(Nurul, 2011).
5.3 METODOLOGI
5.3.1 Alat dan Rangkaian Alat
Alat yang digunakan
dalam percobaan ini adalah :
Ø Gelas
beker 100 ml
Ø Gelas
arloji
Ø Bunsen
Ø Hot plate
Ø Pipet
volume 25 ml
Ø Neraca
analitik
Ø Kertas
saring
Ø Asbes
(kasa)
Ø Statif
dan klem
Ø Separator
Funnel
5.3.2 Bahan
Bahan yang di gunakan
dalam percobaan ini adalah :
v Daun
teh kering
v CaCO3
v Kloroform
v Akuades
5.3.3.
Prosedur Percobaan
1.
Menimbang daun teh kering 7,5 gram yang
sudah di tumbuk kering
2.
Memasukkan daun teh kering ke dalam
gelas beker.
3.
Menambahkan 75 ml air serta menambahkan
5 gr CaCO3 kemudian mendidihkannya.
4.
Menyaring larutan dengan kertas saring.
5.
Memisahkan filtrat dari padatannya lalu
di panaskan sampai sisa filtrat 1/3 volume.
6.
Mendinginkan filtrat sampai suhu kamar
dengan desikator.
7.
Memasukkan larutan dalam separator
funnel dan menambahkan 15 ml kloroform dan mengocoknya.
8.
Memisahkan larutan bawah dan atas pada
separator funnel dalam gelas beker.
9.
Menambahkan 5 ml kloroform pada larutan
atas yang ada di separator funnel lalu mengocoknya.
10. Memasukkan
lapisan bawah pada gelas beker yang sama.
11. Mengevaporasi
sampai kering.
12. Menutup
gelas beker dengan kertas saring
13. Menimbang
crude kafein.
5.4 HASIL DAN
PEMBAHASAN
5.4.1 Hasil
Berdasarkan
percobaan ini didapat hasil:
Ø Dari 7,5
gram daun teh didapat berat Crude
Kafein : 0,089 gram
Ø Crude kafein berbentuk seperti endapan
berwarna putih kehijau-hijauan yang mengendap.
Ø Kadar kafein
yang didapat dari perhitungan adalah 1,06%
5.4.2 Pembahasan
Ekstraksi kafein dari
daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air dan kloroform sebagai pelarut
terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar kafein dalam teh. Pada
percobaan, penambahan CaCO3 agar membantu mendesak kafein dalam daun teh sehingga larut dalam
air dan mengikat bahan-bahan yang terkandung dalam teh.
Pemanasan bertujuan
agar mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dengan daun teh. Dalam proses
pemanasan, CaCO3 membentuk endapan berwarna putih didasar gelas
beker. Endapan berasal dari zat-zat lain selain kafein dalam teh yang diikat
CaCO3. Pemanasan ini juga bertujuan menguraikan CaCO3 menjadi
kapur tohor dan karbon dioksida. Penyaringan larutan bertujuan untuk
memisahkan filtrat kafein dengan endapan. Filtrat kafein yang telah dipisahkan
harus dipanaskan lagi agar menguapkan kandungan air dalam filtrat, sehingga
konsentrasi kafein semakin pekat dan kandungan bahan-bahan lainnya hilang.
Kafein tidak ikut menguap pada saat pemanasan karena titik didih kafein yang
tinggi yaitu 326ºC. Pemanasan ini yang menyebabkan volume larutan tinggal
volumenya. Sisa larutan inilah yang dimasukan dalam separator funnel. Menuang larutan ke
dalam separator funnel saat larutan
berada pada suhu kamar, karena jika terlalu dingin, larutan akan mengendap yang
disebabkan oleh berat molekul kafein yang besar dan tekanannya juga besar.
Penambahan kloroform
dalam separator funnel bertujuan
untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari
zat-zat lain dalam larutan. Kafein terikat dengan kloroform karena kloroform
adalah zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar yaitu kafein
sendiri. Pada saat penambahan kloroform, menggunakan hukum distribusi Nersnt.
Kloroform menjadi solute yang mendistribusikan diri diantara kafein dan zat
pelarut teh. Pengocokan separator funnel
yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan
cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat pengocokan agar
mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan
tekanan pada tutup separator funnel
dan dapat menyebabkan tutup terbuka sendirinya.
Larutan yang telah dikocok dalam separator funnel terbagi menjadi 3
lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan
tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa
sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein.
Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis
maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam
gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas ditambah
kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara
sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas
beker.
Kafein yang telah
dipisahkan, dievaporasi agar menguapkan kloroform yang masih terdapat pada
kafein. Kloroform menguap saat evaporasi karena sifat kloroform yang mudah
menguap. Evaporasi menyisakan crude
kafein. Crude kafein yang didapat
adalah 0,089 gram. Sehingga dari perhitungan kadar kafeinnya dalah 1,06%. Kadar
ini lebih kecil dari kadar kafein dalam teh secara teoritis yaitu 2%-5%. Ini
disebabkan teh yang digunakan bukan teh murni. Tetapi sudah tercampur dengan zat
lain oleh produsen. Bisa juga disebabkan kafein tidak terlarut sempurna.
5.5 PENUTUP
5.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan
dari percobaan ini adalah:
1.
Crude
kafein yang didapat dari percobaan ini berbentuk endapan berwarna putih
kehijau-hijauan.
2.
Dari berat crude kafein sebesar 0,089
gram didapatkan persentase kadar kafein dalam daun teh sampel adalah 1,06%.
5.5.2 Saran
Saran
untuk percobaan ini adalah ekstraksi sebaiknya digunakan menggunakan daun teh
yang murni, sehingga hasil akhir yang didapat bisa sesuai dengan data teoritis.
DAFTAR
PUSTAKA
Anonim1. 2011. Koefisien dan Angka Banding Distribusi pada Ekstraksi.
Day, R. A. Jr dan A. L. Underwood. 2002. Analisis
Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta. Hal. 100-101.
Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaatatau
Beracunkah?
Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analisis.
UI Press.,Jakarta. Hal: 213.
Nurul. 2011. Ekstraksi.
Suparni. 2009. Ekstraksi.
Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol
dan Heksana Daun. FMIPA UNILA, Lampung. Hal: 136.
NB: File diatas ada beberapa yang dihilangkan seperti gambar, karena tidak bisa copy paste langsung. Namun bagi kawan-kawan yang ingin mendownload filenya bisa mendownload file yang aslinya dengan gambar. Silakan download disini
Download di Laporan 5 Kimia Organik
mantap sanak :D
BalasHapus**p
Hapus^o^
BalasHapusmaaf, punya buku :
BalasHapusHermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaatatau Beracunkah?
saya perlu untuk bahan skripsi, itu dikutipnya pada halaman berapa?? mohon info dan bantuannya...
klo ada bahannya tolong di kirim ke email adoyjuga@yahoo.com... makasih
Perhitungan untuk koefisien distribusinya bagaimana ya?
BalasHapusPerhitungan untuk koefisien distribusinya bagaimana ya?
BalasHapus